01導讀
2025年6月,全國獸藥殘留專家委員會組織制修訂的33項獸殘相關國家標準經(jīng)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合公告第906號發(fā)布,自2025年9月1日起實施。其中GB 31658.26-2025 《動物性食品中127種藥物殘留量的篩查 液相色譜-高分辨質譜法》引人注目,該標準為首次發(fā)布可同時測定畜禽可食組織、牛羊奶和禽蛋中磺胺類、大環(huán)內酯類、硝基咪唑類等16類127種藥物殘留的快速篩查方法,為食品安全監(jiān)管提供了重要技術支撐。
02高分辨質譜篩查標準解讀新標準適用于畜禽等可食組織、禽蛋、羊奶和牛奶中127種獸藥殘留的篩查。127種獸藥包括磺胺類、喹諾酮類、硝基咪唑類、抗病毒類、林可胺類、酰胺醇類、β-內酰胺類、喹噁啉類、解熱鎮(zhèn)痛類、精神類、抗組胺類、大環(huán)內脂類、驅蟲類、農(nóng)藥類、截短側耳類和其它類。該標準也是首個在動物性食品中采用高分辨質譜篩查多種獸藥殘留的國家標準,極大的提高了對非標注成分的監(jiān)測能力和效率。與傳統(tǒng)的三重四極桿質譜技術相比,高分辨質譜能夠得到高分辨率和高準確度的全掃描數(shù)據(jù),無目標化合物數(shù)量限制,利用同位素分布及精確到ppm級的質荷比,可實現(xiàn)未知峰的準確定性。此外,全掃描數(shù)據(jù)長期存儲,后期可通過回溯分析發(fā)現(xiàn)未預設的目標物。
03島津獸藥多殘留高分辨質譜解決方案 島津LCMS-9050四極桿-飛行時間高分辨質譜儀,配備耐污染的電噴霧離子源,TOF部分采用了島津獨立研發(fā)的最新技術,包括UF-accumulation, UF-grating, iRefTOF, 高精度溫度控制系統(tǒng)等,以實現(xiàn)極為出色的質量準確度、高靈敏度和高分辨率。配備的LabSolutions 以及LabSolutions Insight軟件,可快速實現(xiàn)二級質譜庫建庫及未知峰的定性鑒別。
04構建127種獸藥高分辨二級質譜庫127種獸藥高分辨二級質譜庫收載了515張二級質譜圖(分別在不同碰撞能20V、40V、60V和35±17V下獲得),以及化合物的中英文名、分子式、保留時間、色譜條件,一級高分辨質荷比等信息。
05島津方案優(yōu)勢島津將極性切換算法UF-stabilization集成到高壓電源控制系統(tǒng)中,在快速極性切換條件下仍能保持穩(wěn)定可靠的質量準確度。根據(jù)國標內容,127種藥物根據(jù)樣品性質,分正、負離子模式在兩個流動相下分別采集,而憑借島津LCMS-9050快速極性切換的優(yōu)勢,只需一針進樣即可完成正負模式同時采集。此外,得益于儀器的高靈敏度,負離子檢測的三個物質即使在酸性流動相下也能輕松達到方法的檢測限,大大提高了檢測效率。
結合Insight Explore軟件,可對數(shù)據(jù)庫中所有化合物一鍵啟動批量篩查,輕松查看定性結果。
06LCMS-QTOF獸藥分析數(shù)據(jù)庫除了應對國標的127種獸藥化合物,島津基于國內常見獸藥品種,參考GB 31650-2019和GB 31650.1-2022以及《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》等,開發(fā)了包含560余種化合物的《LCMS-QTOF獸藥分析數(shù)據(jù)庫》,進一步擴大了篩查范圍 。
07結語高分辨質譜篩查標準的頒布填補了我國動物性食品中獸藥多殘留同步定性標準的空白,高分辨數(shù)據(jù)可追溯性強、篩查范圍廣,對標準品依賴小,特別適合靶向未知物的篩查。島津LCMS-9030/9050超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜靈敏度高、穩(wěn)定性好,可實現(xiàn)一針進樣,正負模式同時對127種獸藥進行篩查和確認。結合島津LCMS-QTOF獸藥分析數(shù)據(jù)庫,可讓畜禽產(chǎn)品質量監(jiān)管更向前一步,守護舌尖上的安全。